| 發布日期：2022-03-14 |
大多數材料會吸收紅外光譜區域中波長為0.8 μm至14 μm的電磁輻射，這些波長是材料分子結構的特征。 紅外吸收光譜法是一種常見的化學分析工具，用于測量已穿過樣品的紅外光束的吸收率。 紅外光譜中吸收峰的位置（圖1）是樣品化學成分或純度的特征，吸收峰的強度與該峰為特征的物質的濃度成正比。
圖1.各種氣體和蒸氣的紅外透射光譜。
紅外光譜可用于氣體，液體，糊劑，粉末，薄膜和表面的定性和定量無損分析。分子的吸收光譜提供了獨特的吸光度“指紋”，可用于推斷樣品的化學成分和物種濃度。圖1顯示了在煙囪排放監測應用中常規測量的某些氣體的紅外吸收光譜。可以看到每種標記的氣體種類都表現出獨特的IR吸收模式。
紅外光譜儀通常由寬帶紅外光源，波長分離裝置和檢測器組成，如圖2所示。液體或氣體樣品通常包含在樣品池中。可以使用吸收光譜法或反射光譜法在原位或在支架測量系統中對固體樣品進行分析，也可以將粉末狀樣品壓制成圓片，用IR透明材料稀釋或將其稀釋成糊狀，通常稱為糊狀。
圖2.紅外光譜儀的主要組件
紅外光譜儀
用于常規化學識別和定量測量的流行紅外光譜儀包括：基于光柵的/分散式IR光譜儀，FTIR光譜儀以及基于濾光片的或非分散式IR（NDIR）儀器。特定應用的光譜儀選擇受諸如靈敏度，基質復雜性，包裝和成本要求之類的要求驅動。
色散或光柵光譜儀
色散光譜儀（圖3）使用光柵來分散和分離寬帶光的波長。色散光譜儀有兩種類型：單色儀和光譜儀。前者使用單元件光電探測器和旋轉光柵組件，而后者使用固定光柵組件和光電探測器陣列。色散光譜儀的優勢在于其簡單易用，可實現硬件小型化，同時保留掃描相對較寬光譜范圍的能力。但是，與FTIR或NDIR儀器相比，吞吐量（或光學擴展量）受限制，因為只有一小部分源光最終落在光電探測器上。因此，色散光譜儀通常用于VIS和NIR光譜區域，而不是用于輻射具有較低光子能量的MIR區域。
圖3.單色儀（左）和光譜儀（右）的簡化示意圖。
FTIR光譜儀
FTIR光譜儀（圖4）通過使用干擾在時域中調制IR輻射來生成光譜，以產生干涉圖，然后對其進行傅立葉變換。 在FTIR中常用的邁克爾遜干涉儀中，使用分束器（部分反射鏡）將入射光束分成兩個相同的光束。 這些光束中的每一個都經過不同的路徑，并且在到達檢測器之前被重新組合。 路徑差，即每個光束傳播的距離之差，會在它們之間產生相位差。 該重新組合的光束是干涉圖，即作為路徑差的函數的調制信號。 對干涉圖執行傅立葉變換會產生入射光束的光譜。
圖4.帶有基本邁克爾遜干涉儀的FTIR簡化示意圖。
FTIR光譜儀比傳統的分散光譜儀具有多個優勢。首先，它可以在很寬的波長范圍內進行快速測量。 MKS MultiGas?FTIR分析儀等現代FTIR儀器可在200毫秒內完成掃描。每次掃描時，它會覆蓋大約2 μm至16 μm的整個MIR波長范圍，具體取決于光學器件的材料和儀器中使用的光電探測器的類型。其次，也許是重要的事實是FTIR光譜儀具有很高的光通量或光學擴展量。 FTIR不使用狹縫來控制儀器的波長分辨率。結果，在相同條件下，FTIR光譜儀產生的光譜通常比色散光譜儀產生的光譜“更陡峭”。這在定量分析中很重要，在定量分析中，SNR通常確定測量的靈敏度。 FTIR光譜儀的另一個優點是其波長精度和穩定性。 FTIR光譜儀通常使用激光來控制移動鏡的位置和速度，并在整個掃描過程中觸發數據點的收集。精心設計的FTIR儀器可提供非常高的單元間可重復性，而無需進行麻煩且昂貴的單個單元校準。
非色散紅外（NDIR）分析儀
NDIR分析儀是針對特定測量應用而設計的基于濾波器的儀器。例如，NDIR分析儀是用于測量煙囪排放監控中CO和CO2濃度的行業標準方法。 NDIR儀器通常不捕獲波長并生成光譜，而是捕獲與被測化學物質相關的離散波長的吸收。它們通過采用在選定的窄帶區域透射光的光學濾波器來實現。圖5顯示了NDIR儀器的基本概念。
圖5. NDIR的基本框圖，顯示了其主要組成部分。
NDIR儀器中使用的濾波器通常是干涉型，稱為“標準具”，本質上是Fabry-Perot干涉儀。它通常由分隔兩個薄膜反射器的薄膜墊片制成。在標準具中會產生波干擾，同相的波會相長地干涉并通過濾波器傳輸。其余的波具有相消干擾，因此被“阻止”。寬帶紅外源通常是由加熱的燈絲（例如鎢或Kanthal）產生的黑體輻射。
NDIR儀器的主要優點是其硬件簡單。這使NDIR儀器既低成本又堅固耐用，使其非常適合工業應用。 MKS Process Sense?是半導體工藝應用中使用的NDIR分析儀的一個示例。
可調濾波器光譜儀（TFS?）
TFS?光譜儀是指提供波長掃描功能的MKS NDIR儀器。通常通過調節法布里-珀羅元件中兩個薄膜反射器之間的間隙距離來實現波長掃描。 MKS的TFS?光譜儀通過旋轉濾光片來調節光的入射角，從而調節間隙距離。如圖6所示，隨著入射角的調整，濾光片的透射波長也隨之改變。隨著入射角的增加，透射掃描到更低的波長。
圖6. TFS光譜儀的概念。入射角的變化（左）會產生變化的波長透射率（右）
使用MKS產品的紅外光譜應用
MKS Instruments提供了幾種基于紅外光譜的排放和過程監控應用分析工具。
排放監測
通常在排放源（例如電廠煙囪和化學制造設施）上需要進行氣體排放監測。準確的監控數據是法規遵從性和環境保護計劃的重要組成部分，旨在控制和調節空氣中的污染物，例如一氧化碳，氮氧化物，二氧化硫和臭氧，以及溫室氣體，例如甲烷和二氧化碳。 MKS的MultiGas?2030系統是基于FTIR的高速，高分辨率的氣體分析儀，旨在在一秒鐘內同時監測30多種排放氣體。
化學試劑和有毒工業化學檢測
在安全行業中，對化學試劑和有毒工業化學品的快速可靠檢測的需求不斷增長。 MKS Instruments的基于FTIR的AIRGARD?系統可以在20秒內檢測出大多數化學戰劑（CWA）和有毒工業化合物的十億分之一（ppb）含量。它是行業標準，是對關鍵基礎架構建筑物中的CWA的固定監視。
半導體工藝監控
半導體化學氣相沉積工藝腔室必須定期清潔，以去除沉積在腔室壁和內部組件上的堆積物。不同工藝的合適清潔時間取決于變量之間的復雜關系，例如堆積物的厚度，腔室組件的內部溫度，沉積/濺射比以及要去除的材料的化學成分。 MKS的Process Sense?端點傳感器使用NDIR方法實時監控處理室清潔過程中的廢水。例如，Process Sense?監視器與基于氟的腔室清潔過程一起使用，以監視來自用于基于硅的沉積過程（包括多晶硅，二氧化硅和氮化硅）的腔室的副產物四氟化硅（SiF4）。傳感器實時報告腔室流出物中殘留的SiF4含量，從而使用戶能夠快速檢測清潔過程的終點，并避免過度刻蝕腔室組件，這可能導致損壞或其他維護問題。
碳氫化合物氣體的熱值測量
燃料的熱值（BTU含量）的數據是優化控制過程的重要參數，例如發電，石化制造和火炬控制。傳統上，氣相色譜（GC）是常用于確定燃料熱值的分析技術。但是，GC分析速度很慢（更新需要幾分鐘），GC儀器通常需要大量維護。 MKS的Precisive?氣體分析儀是業內**臺對烴類氣體進行定量分析的全光學分析儀。 Precisive分析儀采用獲得的TFS?分析儀技術，是一種簡單而堅固的NDIR儀器，可在經常骯臟和危險的工業環境中提供高精度的BTU測量。
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