發布日期:2023-02-03 |
紫外可見吸收光譜是由于分子(或離子)吸收紫外或者可見光(通常200-800nm)后發生價電子的躍遷所引起的。由于電子間能級躍遷的同時總是伴隨著振動和轉動能級間的躍遷,因此紫外可見光譜呈現寬譜帶[1]。
吸收光譜反映了物質分子對不同波長紫外光的吸收能力。如果用一束具有連續波長的紫外光照射有機化合物,這時紫外光中某些波長的光輻射就可以被該化合物的分子所吸收,若將不同波長的吸光度記錄下來,就可獲得該化合物的紫外吸收光譜。朗伯-比爾定律是光吸收的基本定律,俗稱光吸收定律。在確定條件下測量標準物質的吸收峰及其對應的波長值,可以得到該物質的最大吸收波長。然后在選定的波長范圍內(或最大波長值),以標準溶液的濃度和吸光度為橫坐標和縱坐標,繪制復合溶液標準曲線,得到相應的數學方程[2]。根據標準曲線方程計算待測溶液中待測化合物的含量。
朗伯-比爾定律:A=lg(I0/It)=εbc
A:吸光度,描述溶液對光的吸收程度;
b:液層厚度(光程長度),通常以cm為單位:
c:溶液的摩爾濃度,單位 mol/L;
ε:摩爾吸光系數:單位mol·L-1·cm-1;在數值上等于濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時該溶液在某一波長下的吸光度[3];
驗證標液:鐵(44.8mg/L)
試劑:試劑A、試劑B
1—0.448mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
2—0.896mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
3—2.688mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
4—4.480mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
5—5.376mg/L Fe+0.5ml試劑A和0.5ml試劑B
實驗對樣品進行檢測,所用設備如下:
光譜儀:MS11639-E40090093(200-1100nm)
光源:HL10000-mini-D51010172
光纖:QP100-0.2-SRR-SS
采樣附件:三通液體光譜測量池、石英比色皿
光源通過光纖連接液體測量池的一端,光譜儀通過光纖連接液體測量池的另一端,光譜儀和光源都插上相應的電源適配器,數據線連接電腦。
樣品紫外可見光譜采集過程如下圖所示:
鐵:空白校零→取10ml樣品→加0.5ml試劑A和0.5ml試劑B→搖勻后,靜置顯色5分鐘→采集吸收光譜,記錄讀數
采集圖譜如下:
選用516nm的特征峰,選取隨濃度增加吸光度增大的濃度范圍,繪制鐵離子濃度——吸光度曲線[4]:
選取其中線性段擬合得定量測量濃度范圍為0mg/L~4.480mg/L,鐵離子濃度——吸光度線性方程為y=0.2259x+0.0038,R2=0.9998。
本實驗采用紫外-可見光譜對鐵離子進行定量檢測,選用516nm的特征峰得到鐵離子濃度-吸光度的標準曲線,其中線性段擬合得定量測量濃度范圍為0mg/L~4.480mg/L,R2=0.9998,標準曲線的方程式是:y=0.2259x+0.0038,檢測結果表明可以鐵離子濃度和吸光度成線性關系,可以通過光譜定量分析測得樣品濃度。
本研究中使用的儀器為如海光電所研發的光譜儀MS2000和連續鹵鎢燈HL10000-Mini。
MS2000制冷型光纖光譜儀
1. 產品介紹
MS2000 是一款基于對稱CT光路設計的工業級別微型光纖光譜儀,采用焦距98mm結構設計小巧,光譜范圍可配置,采用N.A0.08數值孔徑, 分辨率高,最佳可達0.07nm;雜散光低,~2‰。溫度漂移小,適應于激光測量、等離子體發射光譜測量、顏色測量、吸光度測量和拉曼測量等多個工業現場測量。是一款高性價的工業級光纖光譜儀。
2. 規格參數
產品型號 | MS2000 |
光纖接口 | Key-SMA905 |
狹縫 | 10μm、20μm、25μm、50μm、100μm、200μm(可根據客戶要求定制) |
入射焦距 | 98mm |
出射焦距 | 98mm |
可選擇光柵 | 300g/l、500g/l、600g/l、900g/l、1200g/l、1800g/l、2400g/l |
檢測器 | CMOS檢測器 |
數值孔徑 | 0.08 |
像元通道數 | 2048 |
雜散光 | ~2‰。 |
波長溫漂 | ~0.1pixel/℃ |
光纖插拔一致性 | ≦7% |
AD采樣 | 16bit |
數據接口 | USB2.0、RS232 |
擴展功能接口 | 24PIN |
采集模式 | 單次、連續、軟件觸發、同步外觸發、異步復位外觸發 |
檢測器積分時間 | 50μs-65S |
CCD讀出噪聲 1* | ≦30 |
CCD 動態范圍 2* | 3500:1 |
信噪比 | 380:1 |
響應線性度 3* | ≥98% |
重量 | 630g |
尺寸 | 125mm × 95mm×35mm |
工作溫度 | 0℃~40℃ |
工作濕度 | 20%-85% |
1* 積分時間10ms,CCD 讀出噪聲的均方根
2* CCD動態范圍為2ms積分時間情況 飽和值/CCD 讀出噪聲的均方根
3* 響應非線性度為校準之前
3. 產品特點
◆基于傳統CT光路設計,專業的雜散光吸收結構和高性能平面反射光柵,光路雜散光~2‰。
◆采用NA.0.08 數值孔徑, 分辨率高,最佳可達0.07nm。
◆平臺化設計,可以配置300g/l-2400g/l多種規格光柵。
◆專利和獨有的低溫漂設計,波長溫漂~0.1pixel/℃。
◆key-SMA905設計, 可適配如海帶銷多芯密排集束光纖, 光纖插拔強度一致性≦7%。
◆配置紫外增強線陣CMOS檢測器,紫外光譜響應強。
◆高性能AD量化采樣電路, CCD量化背景噪聲≦30RMS(100ms積分時間)。
◆配置USB、串口多種通訊接口, 配置24PIN交互接口,配置專有DAC和ADC,可實現配套光源的使能、強度控制和功率反饋。
4. 應用領域
◆ 紫外吸收
◆ 水質分析
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