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如何對(duì)粒徑的大小進(jìn)行表征?

發(fā)布日期:2023-03-13    

現(xiàn)在越來(lái)越多科研人員投身納米科學(xué)領(lǐng)域,納米技術(shù)在新世紀(jì)推動(dòng)了信息技術(shù)、醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、自動(dòng)化技術(shù)及能源科學(xué)的發(fā)展,像抗生素、集成電路和人造聚合物在二十世紀(jì)發(fā)揮了重要作用一樣。納米技術(shù)將給我們帶來(lái)無(wú)限美好的未來(lái)。

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納米材料是納米科技發(fā)展的重要基礎(chǔ),是納米科技最為重要且最為活躍的研究領(lǐng)域。

在拉曼光譜領(lǐng)域,由于1974年發(fā)現(xiàn)的SERS(表面增強(qiáng)拉曼光譜)技術(shù),研究人員開(kāi)始探索納米粒子基底與拉曼光譜之間不可分割的關(guān)系。隨著納米材料的研究越發(fā)深入,在最基礎(chǔ)的無(wú)修飾的貴金屬納米粒子之上,逐步發(fā)展出不同的研究方向。比如在納米粒子上進(jìn)行抗原抗體修飾,讓基底進(jìn)行靶向性增強(qiáng);選用不同材料,甚至非金屬來(lái)進(jìn)行基底制備,拓展基底對(duì)不同樣品的親和性;改造納米粒子的表面結(jié)構(gòu),極大增強(qiáng)納米粒子的信號(hào)增強(qiáng)效果等等。
在最基礎(chǔ)的納米粒子形態(tài)下,顆粒尺寸對(duì)其性質(zhì)有著強(qiáng)烈的影響,納米材料的顆粒度的大小是衡量納米材料最重要的參數(shù)之一。


小貼士:

納米微粒又稱(chēng)超細(xì)微粒, 它的粒子尺寸一般在1~100nm之間,是介于原子、分子和固體體相之間的物質(zhì)狀態(tài)。    

納米微粒中的金納米顆粒隨粒徑的變化呈現(xiàn)不同的顏色,具有高電子密度、介電特性和催化作用。高電子密度使其在電子顯微鏡下具有很好的襯度,因此十分適合作為電鏡測(cè)試的標(biāo)記物。由于納米微粒具有尺寸小、比表面積大和量子尺寸效應(yīng),使它具有不同于常規(guī)固體的新的特性。


上文提到納米顆粒大小是用來(lái)衡量納米材料最重要的參數(shù),那我們?cè)撊绾稳y(cè)定呢?目前可用于測(cè)定納米顆粒粒徑的方法目前普遍采取的是TEM和SEM的手段。

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透射電子顯微鏡(TEM):

是利用高能電子束充當(dāng)照明光源而進(jìn)行放大成像的大型顯微分析設(shè)備。 

掃描電子顯微鏡(SEM):

是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具,主要是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀察樣品的表面形態(tài)。

這兩種測(cè)量方式雖說(shuō)測(cè)量結(jié)果精準(zhǔn),但儀器本身十分貴重,需要配置一臺(tái)電鏡的成本是十分高昂的,導(dǎo)致許多科研單位或企業(yè)只能送樣去別處檢測(cè)。同時(shí),要使用電鏡對(duì)于樣品的前處理要求非常高,稍有處理不當(dāng)就有可能得不到想要觀測(cè)的結(jié)果。Q

那還有什么更好的測(cè)量方式呢?A

如海為用戶提供了以光纖光譜儀為核心的光譜測(cè)量設(shè)備。利用這些配置豐富的設(shè)備,就可以搭建各種常見(jiàn)的光譜測(cè)量系統(tǒng),來(lái)對(duì)粒徑的大小進(jìn)行測(cè)量。下面通過(guò)一個(gè)小實(shí)驗(yàn)來(lái)給大家詳細(xì)介紹~


準(zhǔn)備過(guò)程

由于金納米粒子在紫外-可見(jiàn)吸收光譜范圍內(nèi)有明顯的吸收峰,并且隨著粒徑的增大,吸收峰會(huì)發(fā)生紅移。

根據(jù)這一特性,通過(guò)獲得金納米粒子的吸收光譜對(duì)粒徑進(jìn)行測(cè)量。在200-1100nm范圍內(nèi)得到金納米粒子明顯的吸收峰,根據(jù)不同樣品的吸收峰的紅移來(lái)判斷金納米粒子粒徑的大小。 
我們本次實(shí)驗(yàn)所用到的是設(shè)備是:寬波譜高速光纖光譜儀(XSM11639),氘鹵二合一光源,光纖和四通液體測(cè)量池。

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采用的樣品有:三種不同粒徑大?。?0-40nm,50-60nm,70-80nm)的金納米粒子溶膠,純水。



實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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        三種粒徑的金納米粒子吸光度圖譜


由圖可知,最小粒徑(20-40nm)的金納米粒子在530nm處有很強(qiáng)的吸收峰,粒徑中等(50-60nm)的金納米粒子的吸收峰在545nm處,粒徑最大(70-80nm)的金納米粒子的吸收峰則在554nm處。結(jié)果表明,隨著金納米粒子粒徑的增大,其吸收峰發(fā)生了紅移。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

光纖光譜儀可以通過(guò)與光源、四通液體光譜測(cè)量池、光纖等搭建成透光率測(cè)量系統(tǒng),通過(guò)智能軟件可以非常簡(jiǎn)便的獲得樣品的透射率和吸光度,并能夠在很短的時(shí)間內(nèi)完成金納米粒子粒徑測(cè)量等多種應(yīng)用。